【热门】化学实验报告15篇
在当下这个社会中,报告使用的频率越来越高,报告中提到的所有信息应该是准确无误的。那么大家知道标准正式的报告格式吗?以下是小编为大家收集的化学实验报告,供大家参考借鉴,希望可以帮助到有需要的朋友。
化学实验报告1
实验名称:硅片的清洗
实验目的:1.熟悉清洗设备
2.掌握清洗流程以及清洗前预准备
实验设备:1.半导体兆声清洗机(SFQ-1006T)
2.SC-1;SC-2
实验背景及原理:
清洗的目的在于清除表面污染杂质,包括有机物和无机物。这些杂质有的以原子状态或离子状态,有的以薄膜形式或颗粒形式存在于硅片表面。有机污染包括光刻胶、有机溶剂残留物、合成蜡和人接触器件、工具、器皿带来的油脂或纤维。无机污染包括重金属金、铜、铁、铬等,严重影响少数载流子寿命和表面电导;碱金属如钠等,引起严重漏电;颗粒污染包括硅渣、尘埃、细菌、微生物、有机胶体纤维等,会导致各种缺陷。清除污染的方法有物理清洗和化学清洗两种。
我们这里所用的的是化学清洗。清洗对于微米及深亚微米超大规模集成电路的良率有着极大的.影响。SC-1及SC-2对于清除颗粒及金属颗粒有着显著的作用。
实验步骤:
1. 清洗前准备工作:
仪器准备:
①烧杯的清洗、干燥
②清洗机的预准备:开总闸门、开空气压缩机;开旋转总电源(清洗设备照明自动开启); 将急停按钮旋转拉出,按下旁边电源键;缓慢开启超纯水开关,角度小于45o;根据需要给1#、2#槽加热,正式试验前提前一小时加热,加热上限为200o。本次实验中选用了80℃为反应温度。
③SC-1及SC-2的配置:
我们配制体积比例是1:2:5,所以选取溶液体积为160ml,对SC-1 NH4OH:H2O2:H2O=20:40:100ml,对SC-2 HCl:H2O2:H2O=20:40:100ml。
2. 清洗实际步骤:
① 1#号槽中放入装入1号液的烧杯,待温度与槽中一样后,放入硅片,加热10min,然后超纯水清洗。
② 2#号槽中放入装入2号液的烧杯,待温度与槽中一样后,放入硅片,加热10min,然后超纯水清洗。
③ 兆声清洗10分钟,去除颗粒
④ 利用相似相溶原理,使用乙醇去除有机物,然后超纯水清洗并吹干。
实验结果:
利用显微镜观察清洗前后硅片图像表面
清洗前硅片照片
清洗后的硅片照片
实验总结:
清洗过后明显地发现硅片表面不像原来那样油腻,小颗粒明显减少。说明我们此次使用实验方法是正确的,实验结果较为成功。
化学实验报告2
一、实验题目:
固态酒精的制取
二、实验目的:
通过化学方法实现酒精的固化,便于携带使用
三、实验原理:
固体酒精即让酒精从液体变成固体,是一个物理变化过程,其主要成分仍是酒精,化学性质不变.其原理为:用一种可凝固的物质来承载酒精,包容其中,使其具有一定形状和硬度.硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: CHCOOH+NaOH → 1735
CHCOONa+HO 17352
四、实验仪器试剂:
250ml烧杯三个1000ml烧杯一个蒸馏水热水硬脂酸氢氧化钠乙醇模版
五、实验操作:
1.在一个容器中先装入75g水,加热至60℃至80℃,加入125g酒精,再加入90g硬脂酸,搅拌均匀。
2.在另一个容器中加入75g水,加入20g氢氧化钠溶解,将配置的氢氧化钠溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蜡混合物的容器,再加入125g酒精,搅拌,趁热灌入成形的模具中,冷却后即可得固体酒精燃料。
六、讨论:
1、不同固化剂制得的固体霜精的比较:
以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在40~50 C即可.但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物.因此储存性能较差.不宜久置。
以硝化纤维为固化剂操作温度也在4O~50 c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维.致使成本提高.制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。
以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用。
使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富,成本较低,且产品性能优良。
2加料方式的影晌:
(1)将氢氧化钠同时加入酒精中.然后加热搅拌.这种加料方式较为简单,但由于固化的酒精包在固体硬脂酸和固体氢氧化钠的周围,阻止了两种固体的溶解的反应的进一步进行,因而延长了反应时间和增加了能耗。
(2)将硬脂酸在酒精中加热溶解,再加入固体氢氧化钠,因先后两次加热溶解,较为复杂耗时,且反应完全,生产周期较长。
(3)将硬脂酸和氢氧化钠分别在两份酒精中加热溶解,然后趁热混合,这样反应所用的时间较短,而且产品的质量也较好.3 、温度的影响:见下表:
可见在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解,因此无法制得固体酒精;在30度时硬脂酸可以溶解,但需要较长的时间.且两液混合后立刻生成固体酒精,由于固化速度太快,致使生成的产品均匀性差;在6O度时,两液混合后并不立该产生固化,因此可以使溶液混合的非常均匀,混合后在自然冷却的过程中,酒精不断地固化,最后得到均匀一致的固体酒精;虽然在70度时所制得的产品外观亦很好,但该温度接近酒精溶液的沸点.酒精挥发速度太快,因此不宜选用该温度。因此,一般选用60度为固化温度。
4 、硬脂酸与NaOH配比的影响:
从表中数据不难看出.随着NaOH比例的增加燃烧残渣量也不断增大.因此,NaOH的量不宜过量很多.我们取3:0.46也就是硬脂酸:NaOH为6.5:1,这时酒精的凝固程度较好.产品透明度高,燃烧残渣少,燃烧热值高。
5 、硬脂酸加入量的影响:
硬脂酸加量的多少直接影响固体酒精的.凝固性能.硬脂酸的添加量对酒精凝固性能影响的实验结果见下表,且可以看出,在硬脂酸含量达到6.5以上时,就可以使制成的固体酒精在燃烧时仍然保持固体状态.这样大大提高了固体酒精在使用时的安全性,同时可以降低成本。
6、火焰颜色的影响:
酒精在燃烧时火焰基本无色,而固体酒精由于加人了NaOH,钠离子的存在使燃烧时的火焰为黄色。若加入铜离子,燃烧时火焰变为蓝色。因此添加不同离子到固体酒精中去得到不同颜色的火焰。
化学实验报告3
实验题目:
草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的.配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l-1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
化学实验报告4
一、实验目的
1.了解肉桂酸的制备原理和方法;
2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
二、实验原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:
然后
2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,
三、主要试剂及物理性质
1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭
2.物理性质
主要试剂的物理性质
名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与性状纯品为无色液体;工业品为无色至淡黄色液体;有苦杏仁气味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体;有刺激气味;其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末;微有桂皮香气
四、试剂用量规格
试剂用量
试剂理论用量
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%NaOH40.0ml盐酸40.0ml五、仪器装置
1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤及现象
实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部有白色颗粒状固体,上部液体无色透明加热后有气泡产生,白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min逐渐溶解,由奶黄色逐渐变为淡黄色,并出现一定的浅黄色泡沫,随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体,表面有一层油状物冷却到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装置,对蒸气发随着冷却温度的.降低,烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体;随着玻璃棒的搅拌,固体颗粒减小,液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解,表面的生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏;待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却,再把其中的物质移至500ml烧杯中,用NaOH水溶液清洗烧瓶,并把剩余的NaOH溶液也加入烧杯中,搅拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤,移至500ml烧杯冷却至室温后,边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性量油层逐渐融化;溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后液体变为黑色抽滤后滤液是透明的,加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤,再称烧杯中有白色颗粒出现,抽滤后为白色固体;称重得m=6.56g实验数据记录
七、实验结果
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g试剂实际用量成品6.56g理论产量:0.05*148.17=7.41g实际产量:6.56g
产率:6.56/7.4xx100%=88.53%
八、实验讨论
1.产率较高的原因:
1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;
2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。
2.注意事项
1)加热时最好用油浴,控制温度在160-180℃,若用电炉加热,必须使烧瓶底离电炉远一点,电炉开小一点;若果温度太高,反应会很激烈,结果形成大量树脂状物质,减少肉桂酸的生成。
2)加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响,影响产率。
化学实验报告5
一、实验目的
1、了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作
2、了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作
二、实验原理
1、熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2、沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
三、主要试剂及物理性质
1、尿素(熔点℃左右)苯甲酸(熔点℃左右)未知固体
2、无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体
四、试剂用量规格
五、仪器装置
温度计玻璃管毛细管Thiele管等
六、实验步骤及现象
1、测定熔点步骤:
1、装样
2、加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1—2度每分钟,快到—熔点时摄氏度每分钟)
3、记录
熔点测定现象:
1、某温度开始萎缩,蹋落
2、之后有液滴出现
3、全熔
2、沸点测定步骤:
1、装样(左右)
2、加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,冷却)
3、记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)
沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
七、实验结果数据记录
熔点测定结果数据记录
有机化学实验报告
有机化学实验报告
沸点测定数据记录表
有机化学实验报告
八、实验讨论
平行试验结果没有出现较大的偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的.偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
九、实验注意事项
1、加热温度计不能用水冲。
2、第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3、b型管不要洗。
4、不要烫到手
4、沸点管石蜡油回收。
5、沸点测定是不要加热太快,防止液体蒸发完。
化学实验报告6
一、教学目标
(一)掌握Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性。
(二)掌握卤素的歧化反应
(三)掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性
(四)了解氯化氢HCl气体的实验室制备方法
(五)了解卤素的鉴定及混合物分离方法
二、教学的方法及教学手段
讲解法,学生实验法,巡回指导法
三、教学重点
1、区别Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性。
2、卤素的歧化反应
3、次氯酸盐、氯酸盐强氧化性
四、教学难点
区别Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性;卤素的歧化反应;次氯酸盐、氯酸盐的强氧化性
五、实验原理
卤素系ⅦA族元素,包括氟、氯、溴、碘、砹,其价电子构型ns2np5,因此元素的氧化数通常是—1,但在一定条件下,也可以形成氧化数为+1、+3、+5、+7的化合物。卤素单质在化学性质上表现为强氧化性,其氧化性顺序为:F2 > Cl2 > Br2 > I2。所以,Br-能被Cl2氧化为Br2,在CCl4中呈棕黄色。I2能被Cl2、Br2氧化为I2,在CCl4中呈紫色。
卤素单质溶于水,在水中存在下列平衡:
X2 + H2O === HX + HXO
这就是卤素单质的歧化反应。卤素的歧化反应易在碱性溶液中进行,且反应产物随着温度和碱液浓度的不同而变化。
卤素的含氧酸有多种形式:HXO、HXO2、HXO3、HXO4。随着卤素氧化数的升高,
其热稳定性增大,酸性增强,氧化性减弱。如氯酸盐在中性溶液中没有明显的强氧化性,但在酸性介质中表现出强氧化性,其次序为:BrO3- > ClO3- > IO3-。次氯酸及其盐具有强氧化性。
HCl的还原性较弱,制备Cl2,必须使用氧化性强的KMnO4、MnO2来氧化Cl-。若使用MnO2,则需要加热才能使反应进行,且可控制反应的速度。
六、仪器与药品
试管及试管夹、量筒(1mL)、酒精灯、滴瓶(125mL)、试剂瓶(500mL)、烧杯(250mL)
KBr、KCl、KI、CCl4、H2SO4(浓)、NaOH、NaClO、MnSO4、HCl(浓)、KClO3、AgNO3、溴水、品红、酒精、浓氨水、碘伏水、pH试纸、KI-淀粉试纸、醋酸铅试纸、蓝色石蕊试纸。
七、实验内容
(一)卤素单质的氧化性
① 取几滴KBr溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
② 取几滴KI溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
③ 取几滴KI溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加溴水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、卤素单质的氧化性顺序:__________________________________ 。
(二)Cl-、Br-、I-的还原性
① 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KCl晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用湿润的pH试纸检验试管放出的气体。
② 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KBr晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要
沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用KI-淀粉试纸检验试管口。
③ 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KI晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用醋酸铅试纸检验试管口。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、卤素阴离子的还原性顺序:__________________________________ 。
(三)溴、碘的歧化反应
① 溴的歧化反应取少量溴水和CCl4于是试管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性,观察CCl4层颜色变化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性,观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式,并用电极电势加以说明。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、说明
② 碘的歧化反应 取少量碘水和CCl4于是试管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性,观察CCl4层颜色变化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性,观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式,并用电极电势加以说明。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、说明
(四) 卤素合氧酸盐的氧化性
(1) 次氯酸钠的.氧化性
取四支管,均加入0.5mLNaClO溶液,其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/L的KI溶液,2号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,3号试管中滴加4 ~ 5滴浓盐酸,4号试管中滴加2滴品红溶液。
观察各试管中发生的现象,写出反应方程式。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
(2)KClO3的氧化性
① 取两支管,均加入少量KClO3晶体,其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,2号试管中滴加2滴品红溶液。搅拌,观察现象,比较次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱:__________________________________ 。 ② 取一支试管,加入少量KClO3晶体,加水溶解,再加入0.5mL0.2mol/LKI溶液和CCl4,观察现象;然后再加入少量3mol/L的H2SO4溶液,观察CCl4层现象变化;继续加入KClO3晶体,观察现象变化。用电极电势说明CCl4层颜色变化的原因。 结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
(五) 氯化氢HCl气体的制备和性质
① HCl的制备取15 ~ 20g食盐,放入500mL圆底烧瓶中,按图1-1将仪器装配好(在通风橱中进行)。从分液漏斗中逐次注入30 ~ 40mL浓硫酸。微热,就有气体发生。用向上排空气法收集生成的氯化氢气体。
② HCl的水溶性 用手指堵住收集HCl气体的试管口,并将试管倒插入盛水的水槽中,轻轻地把堵住试管口的手指掀开一道小缝,观察有什么现象发生?再用手指堵住试管口,将试管自水中取出,用蓝色石蕊试纸检验试管中的溶液的酸碱性,并用pH试纸测试HCl的pH。
③ HCl的鉴定 在上述盛有HCl的试管中,滴加几滴0.1mol/LAgNO3溶液,观察有什么现象发生?写出反应方程式。
④ 白烟实验 把滴入几滴浓氨水的广口瓶与充有HCl气体的广口瓶口对口靠近,抽去瓶口的玻璃片,观察反应现象并加以解释。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
化学实验报告7
2NaOH+CuSO4=Cu(OH)2[此有一个箭头表沉淀]+Na2SO4
氢氧化钠溶液和加入硫酸铜溶液反应成氢氧化铜沉淀和硫酸钠
Cu(OH)2=[等号上面写上条件是加热,即一个三角形]CuO+H2O
氢氧化铜沉淀加热变成氧化铜和水
实验报告:
分为6个步骤:
1):实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。(比如说,是要研究氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液的反应状况)
2):实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的`,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。(就可以用上面的反应方程式)
3):实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。 (如酒精灯,滤纸,还有玻璃棒,后两者用于过滤,这个应该是要的吧。)
4):实验步骤:实验书上也有 (就是你上面说的,氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察反应现象)
5):实验数据记录和处理。
6):问题分析及讨论
化学实验报告8
一、 实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
二、 实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;
一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
① 不与被提纯物起化学反应;
②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;
④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、 主要试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;
水:无色液体,常用于作为溶剂;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;
四、 试剂用量规格
含杂质的乙酰苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
六、 实验步骤及现象
七、 实验结果
m乙酰苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶体=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、 实验讨论
1、水不可太多,否则得率偏低;
2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;
4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;
5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;
6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;
有机化学实验报告2
一、 实验目的
1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作
2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作
二、 实验原理
1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
三、 主要试剂及物理性质
1.尿素(熔点132.7℃左右) 苯甲酸(熔点122.4℃左右) 未知固体
2.无水乙醇 (沸点较低72℃左右) 环己醇(沸点较高160℃左右) 未知液体
四、 试剂用量规格
五、 仪器装置
温度计 玻璃管 毛细管 Thiele管等
六、 实验步骤及现象
1.测定熔点步骤:
1 装样 2 加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1-2度每分钟,快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录
熔点测定现象:1.某温度开始萎缩,蹋落 2.之后有液滴出现 3.全熔
2.沸点测定步骤:
1 装样(0.5cm左右) 2 加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,
冷却) 3 记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)
沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
七、 实验结果数据记录
熔点测定结果数据记录
有机化学实验报告
有机化学实验报告
沸点测定数据记录表
有机化学实验报告
八、 实验讨论
平行试验结果没有出现较大的'偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
九、 实验注意事项
1 加热温度计不能用水冲。
2第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3 b型管不要洗。
4 不要烫到手
4 沸点管 石蜡油回收。
5 沸点测定是不要加热太快,防止液体蒸发完。
化学实验报告9
化学振荡操作说明
1. 根据需处理工件选用合适的磨料,投入研磨机,视工件的实际情况大小 配好药剂PM600,并对工件进行清洗直至排水口流出清水为止。 2. 当排出之清水量至一根尾指粗细时,即关闭排水阀投入水及PM600比例 1:1,调高研磨频率进行研磨。
3. 当工件变灰白色时,对工件进行检测。如工件表面情况不甚理想(纹路过 深)对工件进行清洗,投入第二次PM600研磨工件至端面柱面光泽一至,无白雾雾及麻点黑斑的感觉。
4.研磨工件至理想效果后,对工件进行彻底清洗。投入抛光剂及防锈剂进行抛光处理30min,抛光速度视工件大小及机台大小而定。
备注:1.选用磨料之原则:不堵塞工件及不扩孔为原则。
2.工件端面刀痕过深时,退至车床组做端面研磨处理。
3.加入PM600切削一段时间后,若发现石头翻转过慢时或是石头过黏时,对研磨机内加入适量的水润滑 。
4.大锅处理量为200~250kg,小锅处理量为50~80kg。工件越长处理料越少。
5.每48hr打黄油一次,设备间隔使用每72hr打黄油一次。
化学振荡一般安全規定
一、噪音作业安全守则
(一)噪音作业劳工必需戴用听力防护具。
(二)过量噪音曝露会造成重听,听力损失永远无法治疗。
(三)听力防护具如耳罩、耳塞等在噪音未达鼓膜前予以减低噪音量。
(四)噪音工作区内戴用耳罩或耳塞以仍能听到警报信号为原则。 (五)戴用听力防护具建议
1.公司医务人员将指导如何戴用听力防护具。
2.适应戴用听力防护具,由短时间戴用而至整个工作日戴用,建议戴用时间表如下
3.若第五天以后戴用听力防护具仍觉得不舒服,找公司医务人员协助。
4.听力防护具若有损坏、变形、硬化时送安全卫生单位更换。
5.听力防护具若遗失时,应即至安全卫生单位领取戴用。
6.耳塞每日至少用肥皂水清洁一次。 (附)记住下列事项:
(一)最佳听力防护具系适合您戴用它。
(二)正确的戴用听力防护具可达良好保护的目的,小的漏泄将破坏防护具保护其有效
性。
(三)说话咀嚼东西等会使耳塞松动,必须随时戴好。
(四)耳塞保持清洁,不会发生皮肤刺激或其它反应。。
二、化学作业安全守则:
(一)工作安排注意事项:
工作人员必须依照指示及标准操作法工作,不得擅自改变工作方法。
2. 工作人员必须戴防护口罩、面具、手套、雨靴及围兜等防护器具。
3. 各种酸、易燃物及其它化学品,必须分别摆放,加以明显标示防止误取用。所有的容器必须为标准或指定使用的容器。
4. 盛装化学品的容器,如有破裂应立即清出,移送安全地点,妥善处理。
5. 防护手套使用前,必须检查,检查方法如下:将手套内充气,捏紧入口,往前压使膨胀若膨胀后又萎缩或有漏气现象,即表示该手套已破裂。
6. 破裂或已腐蚀不堪的手套及使用二天以上的手套不得再使用。
7. 手套等防护具,使用后必须用清水冲洗。
8. 不得将酸类与易燃物互混或倾注于同一排出道。
9. 工作中不得嬉戏,更不得以化学品做与工作无关的试验或其它使用。
10.废酸、废弃易燃物应予适当的处理,不得随意排弃,以免危险。
11.化学品应贮放于规定地方,走道及任何通道,不得贮放化学品。
12.工作场所,应设紧急淋浴器,并应能随时提供大量的水,以应付紧急情况的冲洗。
13.随时注意安全设施及保护衣物的安全程度须要时,应更新防护具物、设施,不得误。
14.工作间不可将工作物投掷于槽内,以免酸碱泼溅于外或面部衣物。
15.酸液应置于完全不与其它物冲击处。
16.倾倒酸液时,须将酸瓶置于特制架上。
17.如有工作物不慎坠入酸液中时,须用挂钩取出。
(二)搬运:
1〃为防止搬运时化学物质的泄露,搬运前应先将盛装容器的'旋盖拧紧,并穿着不浸透性防护围巾或围裙、面罩或眼罩、口罩、手套及防酸胶鞋。
2.在搬运化学物质地区 ,应把地面清理平坦干净,注意防止滑溜。
3.搬运化学物质应严防容器的碰撞、倾倒、滑倒等意外事故的发生。
4.使用手推车搬运化学物质时,先检查车辆状况,且不得倒拉或跑步。
5.不幸被酸液灼伤要迅速以大量清水冲洗,并作紧急救护,必要时应送医院做进一步治疗检查。
(三)异常事故的处理:
1. 停止作业,立即通知作业主管。 2. 确认异常事故的原因及种类。
3. 决定处理因素:依异常事故的大小、作业主管及人员采取的措施。
①修护人员、技术人员进行检修工作。 ②由作业主管及人员自行调整异常状况。
③在有发生灾害的可能时,应即疏散作业人员。
(四)急救:
1. 最重要者应迅速洗除化学物,并迅速的将伤者移离污染场所。
2. 与皮肤接触迅速以大量的水冲去。与皮肤的触面积太广时应脱去衣服,并维持至少十五分钟以上的冲洗。
3. 与眼睛接触,即使少量进入眼睛也应以大量水冲洗十五分钟以上。可使用洗眼器,从水管流出的温和水流,或清洁容器倒出均可。在冲洗十五分钟后疼痛仍存在,冲洗仍应再延长十五分钟。伤者最好急送眼科。
4. 送医院做进一步治疗。
化学实验报告10
[实验目的]
1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。
2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。
3、学会液体剂、固体试剂的取用。
[实验用品]
仪器:仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、试管刷、
试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。
药品:硫酸铜晶体。
其他:火柴、去污粉、洗衣粉
[实验步骤]
(一)玻璃仪器的洗涤和干燥
1、洗涤方法一般先用自来水冲洗,再用试管刷刷洗。若洗不干净,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理(浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用),然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。
2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器,可放在电烘箱内烘干,放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时,试管口向下,来回移动,烤到不见水珠时,使管口向上,以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥,以免影响仪器的精密度。
(二)试剂的取用
1、液体试剂的取用
(1)取少量液体时,可用滴管吸取。
(2)粗略量取一定体积的液体时可用量筒(或量杯)。读取量筒液体体积数据时,量筒必须放在平稳,且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。
(3)准确量取一定体积的液体时,应使用移液管。使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止,再用少量被量取的液体洗涤2-3次。
2、固体试剂的取用
(1)取粉末状或小颗粒的药品,要用洁净的.药匙。往试管里粉末状药品时,为了避免药粉沾到试管口和试管壁上,可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部,然后竖直,取出药匙或纸槽。
(2)取块状药品或金属颗粒,要用洁净的镊子夹取。装入试管时,应先把试管平放,把颗粒放进试管口内后,再把试管慢慢竖立,使颗粒缓慢地滑到试管底部。
(三)物质的称量
托盘天平常用精确度不高的称量,一般能称准到0.1g。
1、 调零点 称量前,先将游码泼到游码标尺的“0”处,检查天平的指针是否停在标尺的中间位置,若不到中间位置,可调节托盘下侧的调节螺丝,使指针指到零点。
2、 称量 称量完毕,将砝码放回砝码盒中,游码移至刻度“0”处,天平的两个托盘重叠后,放在天平的一侧,以免天平摆动磨损刀口。
[思考题]
1、 如何洗涤玻璃仪器?怎样判断已洗涤干净?
答:一般先用自来水冲洗,再用试管刷刷洗。若洗不干净,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理,然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。
2、 取用固体和液体药品时应注意什么?
答:取粉末状或小颗粒的药品,要用洁净的药匙,将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部,然后竖直,取出药匙或纸槽;取块状药品或金属颗粒,要用洁净的镊子夹取,装入试管时,应先把试管平放,把颗粒放进试管口内后,再把试管慢慢竖立,使颗粒缓慢地滑到试管底部。
化学实验报告11
实验名称 用实验证明我们吸入的空气和呼出的气体中的氧气含量有什么不同
实验目的氧气可以使带火星的木条复燃,木条燃烧越旺,说明氧气含量越高
一、 实验器材:药品水槽、集气瓶(250ml)两个、玻片两片、饮料管(或玻璃管)、酒精灯、火柴、小木条、水,盛放废弃物的.大烧杯。
二、实验步骤
1.检查仪器、药品。
2. 做好用排水法收集气体的各项准备工作。 现象、解释、结论及反应方程式 呼出的气体中二氧化碳含量大于空
3. 用饮料管向集气瓶中吹气,用气中二氧化碳含量 排水法收集一瓶我们呼出的气呼出的气体中氧气含量小于空气中体,用玻璃片盖好
4. 将另一集气瓶放置在桌面上,用玻璃片盖好。
5. 用燃烧的小木条分别伸入两个集气瓶内。
6. 观察实验现象,做出判断,并向教师报告实验结果。
7. 清洗仪器,整理复位。
化学实验报告12
调查目的:
在刚刚闭幕的中国共产党第十八次全国代表大会上,胡锦涛对广大青年学生提出了“以德树人”的号召,号召广大青年学子,注重自身德育培养,以更高的标准要求自己,自觉接受社会实践。而当下,“树新风,自觉投身社会实践。”的良好风气也正在大学校园中飘香。参加社会公益活动,作为当代大学生投身社会实践的主要内容和主要方式,一直受到大学生的欢迎和喜爱,学校也高度的支持和鼓励。通过参加公益活动,一方面可以把学到的理论知识投身到社会实践中去,为人民父母,为社会做贡献;另一方面可以提升大学生对社会的认知能力,加深社会阅历和社会责任感。
调查对象和方式:
通过采取问卷调查、随机采访和网上查找资料的方式,对广西大学本部和广西大学行健文理学院的大学生开展了此次调查。
调查内容:
本次调查通过对大学生是否有过参加公益活动,参加公益活动的时间,最想参加何种公益活动,参加公益活动次数和主要活动形式,参加公益活动的感受及参加公益活动对自身的影响等问题进行展开。
调查结果:
从调查中发现,许多大学生都认为参加公益活动是一件非常有意的事情。通过参加公益活动,个人社会实践能力、了解和提高社会(体验阅历)都有了很大的帮助。无偿献血、爱心助教、社会活动志愿者、敬老慰老等活动是大学生参与人数最多的。但因为公益活动的开展不具有定时、定点性的特点,所以不少大学生都表示愿意会经常与公益组织联系,组织身边的同学多多参与到公益活动中来,挤出一点时间,奉献自己的一份爱心,去回报社会。
调查报告显示:92%的大学生都有参加过一次以上的公益活动的经历,在他们参与的公益活动中,无偿献血占48%,其次是社会活动志愿者占30%,爱心助教12%,,敬老慰老占10%;剩下的8%未参加过公益活动的同学,表示平时很少会了解和接触公益活动的信息,但表示如果自己有合适的时间和喜欢的公益活动,会考虑参加。80%的大学生表示通过参加公益活动:自身对社会的认识有了进一步的深入,就通过如何更好的展示自身素质和才能来服务社会、服务群众的问题有了深入的思考,同时,如何把自身所学到的专业知识应用到各种活动中,也是值得思考的问题;参加活动的过程中,感受到了作为一名社会成员的责任,能够尽自己的绵薄之力去帮助那些需要帮助的人,如老年人、残疾人和儿童等,心灵上得到了较大的慰藉,正所谓“赠人玫瑰,手有余香。”;20%的大学生表示,他们参加公益活动,多是为了陪伴同学或者打发时间,目的性很不明确,这样一来,他们参加活动的效果就不明显,收获很少。95%的同学表示会利用周末或者其它空余的时间参加公益活动,除非是大型公益活动,否则很少会利用到学习时间,从而影响个人学业;5%的同学表示,因为他们参加的公益活动多为大型社会活动的志愿者工作,所以经常会挤占上课时间,对学习有较大的影响。98%的.学生表示,公益活动是一种比较好的社会活动,值得参加;2%的学生表示,公益活动范围太小,可参加可不参加。75%的学生表示对当前的公益活动性质和活动内容感到比较满意,认可公益组织的策划与安排;25%的同学表示,当前的公益活动形式和内容还存在诸多的不完善,主要表现在:开展活动一次过,没有后续性;帮扶性很小;组织结构不够完善等,有待改善。
另外,没有同学表示不应该开展和参加公益性活动,大家都认为,只要时间合适和活动内容和质量较好,在不影响学习时间的前提下,都会考虑是否参加。调查结果分析:
在调查中发现,大学生所选择参加的公益活动,多为大中型、群体性较高、服务时间短的一类;以个体为主,长时间连续性、定点开展的一类较少。对于公益活动的组织者而言,如何将公益活动的开展,能与时代相挂钩,改变传统的内容和形式,增加新意和符合当代大学生特点,是吸引更多大学生投身公益活动的关键所在。而对于大学生而言,要树立科学的、高尚的公益服务观念,不能以索取为参加公益活动的目的,公益活动本质上的无偿性、公益性、奉献性应该为我们所熟知,但当前还有不少大学生没有彻底弄清好公益活动的性质,以至于活动的效果和对自身素质的提高等没有较好的效果。
结论与建议:
参加社会公益活动,是大学生参加社会实践活动、深入社会在任何时期都永恒不变的主题,具有重要的现实意义和长远意义;作为一名大学生,如果能引导大学生将强烈的使命感转化为学习、服务、实践、奉献等实实在在行动,把行动变为责任,将会使大学生在人生轨迹上树立起更高的起点。大学生的社会责任意识,应该说不仅有助于他们较快适应、融入社会,同时也是实现自我价值的必由之路;志愿者服务,将专业知识与社会需求紧密结合起来,利用专长服务社会,回报社会。参加各种公益活动,培养自身的社会责任感,这是一种贯穿于日常生活当中的社会实践形式,以小见大,以细微之处见长,是进行社会实践活动的一种长效机制。现在大学生参加公益活动是一种比较普遍的形式。很多学生利用业余时间到各地去进行社会公益活动和社会考察,回校后进行认真的讨论总结,用他们自己的视角来理解社会,思考未来的人生道路。所以,大学生积极参加社会公益活动,是一件非常值得和有意义的事情!
化学实验报告13
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona +h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。实验方法:
一、naoh标准溶液的.配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l-1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4 h2c2o4
结果的相对平均偏差
化学实验报告14
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员 :张xx宇
时 间: 2xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的.Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
化学实验报告15
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员 :张丽辉 李国跃 崔凤琼 刘金旖 普杰飞 赵 宇
时 间: 20xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)
(2)
入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(3) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。 (4) (5) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中, 并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的'配套性。
2. 铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长
取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
附录:
723型操作步骤
1、 插上插座,按后面开关开机
2、 机器自检吸光度和波长,至显示500。 3、 按OTO键,输入测定波长数值按回车键。
4、 将考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差,拉动试样架拉杆,按ABS。01键从R、S1、S2、S3,逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0。000否则重新开始。
5、 按RAN按3键,回车,再按1键,回车。
6、 逐一输入标准溶液的浓度值,每输一个按回车,全部输完,再按回车。
7、 固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液,每测一值,拉杆拉一格,按START/STOP全打印完,按回车
8、 机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。
9、 固定参比溶液比色皿,其余三格放入待测水样,逐一测定。
10完毕后,取出比色皿,从打印机上撕下数据,清扫仪器及台面关机。
AλC
T/A
721型分光度计操作步骤
1、 2、 3、 4、
开机。
定波长入=700。 打开盖子调零。
关上盖子,调满刻度至100。
5、 参比溶液比色皿放入其中,均合100调满。
6、 第一格不动,二,三,四格换上标液(共计七个点)调换标液时先用蒸馏水清洗后,再用待测液(标液)清洗,再测其分光度(浓度)
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