天然药物实验报告

时间:2024-03-27 10:55:21 实验报告 我要投稿
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天然药物实验报告

  在经济发展迅速的今天,我们都不可避免地要接触到报告,报告根据用途的不同也有着不同的类型。那么一般报告是怎么写的呢?以下是小编为大家收集的天然药物实验报告,欢迎阅读,希望大家能够喜欢。

天然药物实验报告

天然药物实验报告1

  1:实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。

  2:实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。

  3:实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。

  4:实验步骤:

  5:实验数据记录和处理。

  6:问题分析及讨论

  实验步骤

  (1)在试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;

  (2)加热实验(1)的`试管,把带火星的木条伸入试管;

  (3)在另一支试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,并加入2g二氧化锰,把带火星的木条伸入试管;

  (4)待实验(3)的试管内液体不再有现象发生时,重新加热3mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;(该步骤实验可以反复多次)

  (5)实验后将二氧化锰回收、干燥、称量。

  实验现象及现象解释:

  实验编号实验现象现象解释

  (1)木条不复燃

  (2)木条不复燃H2O2分解O2速度太慢没足够的O2试木条复燃。

  (3)3H2O2产生大量气泡木条复燃MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木条复然

  (4)新加入的H2O2产生大量气泡因为MnO2继续作为催化挤的作用!H2O2继续分解

  (5)5MnO2的质量不变因为MnO2是催化剂所以只是改变化学反应速度,不改变其化学性质和质量

  实验题目:

  草酸中h2c2o4含量的测定

  实验目的:

  学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;

  学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。

  实验原理:

  h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10—2,ka2=6.4×10—5常量组分分析时cka1>10—8,cka2>10—8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:

  h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

  计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。

  naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:

  —cook

  —cooh

  +naoh===

  —cook

  —coona

  +h2o

  此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。

  实验方法:

  一、naoh标准溶液的配制与标定

  用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。

  准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0。2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。

  二、h2c2o4含量测定

  准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

  用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

  实验数据记录与处理:

  一、naoh标准溶液的标定

  实验编号123备注

  mkhc8h4o4/g始读数

  终读数

  结果

  vnaoh/ml始读数

  终读数

  结果

  cnaoh/mol·l—1

  naoh/mol·l—1

  结果的相对平均偏差

  二、h2c2o4含量测定

  实验编号123备注

  cnaoh/mol·l—1

  m样/g

  v样/ml20.0020.0020.00

  vnaoh/ml始读数

  终读数

  结果

  ωh2c2o4

  h2c2o4

  结果的相对平均偏差

天然药物实验报告2

  实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定

  (一)实验目的要求

  制备芦丁,供药用。

  通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。

  熟悉重结晶技巧。

  了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。

  (二)实验的基本原理

  1、芦丁的提取原理

  利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。

  2、芦丁的分离原理

  利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。也可采用醇溶水沉法进行精制。

  3、芦丁的鉴定原理

  (1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。

  (2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。

  (三)实验内容

  1、用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。

  2、用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。

  3、溶剂重结晶精制芦丁。

  4、薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁

  (四)实验药材仪器与试剂

  1、实验药材:槐米20g。

  2、仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml烧杯,250ml园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等。

  3、试剂:硼砂、氧化钙、 HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。

  (五)实验方法与注意事项

  1、芦丁的提取

  (2)方法二(水提取法)称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,(注意小心沿侧边放入磁子),加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,(设定温度为105°C,当加热到103°时,观察到:液体开始沸腾,有气味,有泡沫产生。药材翻滚,圆底烧瓶壁有水滴。且随着时间的增多,泡沫越来越多,加热20min左右后,泡沫丰富。稍调低转速。),趁热过滤。残渣同法操作一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,(观察到:析出后,有黄色晶体,上清液为棕色,香卞甘味。抽滤时,固体为淡黄色。烘干后,呈黄绿色)。减压抽滤,用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率。(滤纸+漏斗145、02g,滤纸+漏斗+样品146、617g,故知样品为1、597g,得率为7、99%)

  (附加步骤:旋转蒸发,浓缩至50ml,观察是否有残余芦丁。其中,重点注意旋转蒸发仪的使用。组装好仪器后,关闭玻璃气阀,打开真空泵,至0、05Mpa时,打开加热开关,旋转开关等。然后开始旋转蒸发,过程中,要耐心等待,并时刻注意蒸发液体,防止喷溅出蒸发瓶,造成实验失败。)

  2、芦丁的精制

  (1)方法一(醇—水重结晶法)取粗制芦丁1g,(实际上为1.008g,其中,粗制芦丁为淡黄色固体,有香味),置于250ml园底烧瓶中,加90%(实际为80%)乙醇30ml加热回流15分钟,趁热抽滤。(滤液为黄色透明油状液体)。滤液置250ml烧杯中,向滤液中加蒸馏水(约3~4倍量)至溶液呈明显混浊,室温放置,抽滤得精致芦丁。用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,晾干,称重。(滤纸+漏斗29.69g,滤纸+漏斗+样品30.20g,故知样品为0.51g)。

  3、鉴定

  (1)点滴显色反应取芦丁的甲醇溶液(供试液)分别点在滤纸上,挥去溶剂,然后分别加下列试剂,观察显色前后颜色及荧光的变化。

  供试液:芦丁的甲醇溶液。

  显色剂:2%三氯化铝乙醇溶液[在紫外灯下λ365nm观察显色前后颜色及荧光的变化]

  (2)薄层色谱鉴定

  吸附剂:硅胶GF254薄层板(5.0cm X 10.0cm)。

  样品:自制芦丁(用甲醇溶解,浓度约1mg/ml)

  对照品:芦丁对照品的甲醇溶液。

  展开剂:三氯甲烷—甲醇—甲酸(7∶3∶0.5)

  显色:a、先在可见光下观察,然后在紫外光下观察(365nm紫外灯下观察)

  (观察到两点,呈深色)

  b、喷三氯化铝试剂前后观察颜色变化(365nm紫外灯下观察)

  (对照组为浅褐色,实验组为黄绿色,有拖尾)

  实验结果记录:观察斑点颜色,记录图谱并计算Rf值。

  Rf样品=3.00/5、75=0.522

  总结:

  1、实验应细心,耐心,如旋转蒸发时。

  2从失败中总结经验,改进实验的方法,为以后积累经验。

  3、实验的过程中,需要团队合作,从不同的方面来注意、分析实验,得到最好的结果。

  5 、注意事项

  (1)硼砂因能与芦丁中的邻二酚羟基结合,起保护邻二酚羟基,不被氧化破坏的作用。实验证明,提取时加入硼砂,产品的质量会好些。

  (2)石灰乳既能达到碱溶解提取芦丁的目的,还可以除去槐米中大量的粘液质和酸性树脂(形成钙盐沉淀),但PH不能过高和长时间煮沸,因为会导致芦丁的水解而开环和形成钙鳌合物,影响产品的质量和产率。

  (3) PH过低(酸性太强)会使芦丁形成洋盐而收率降低。

  (4)称量芦丁时,先将带滤纸的漏斗称重,再将盛样品的带滤纸的漏斗称重,差重即为样品的重量。

  实验二、牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定

  (一)实验目的要求

  1、掌握挥发油的一般提取和鉴定方法。

  2掌握用水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚的方法。

  3掌握丹皮酚的色谱检识和定性鉴定方法。

  (二)实验的基本原理

  利用挥发油与水不相混合,当受热后,二者蒸气压的总和与大气压相等时,溶液即开始沸腾。继续加热,则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。丹皮酚具有挥发性,可随水蒸气蒸馏,又因在冷水中难溶,故放冷后析出结晶。

  (三)实验内容

  1、用挥发油提取器提取牡丹皮中的丹皮酚。

  2、溶剂重结晶或引种结晶纯化丹皮酚。

  3三氯化铁显色反应和薄层色谱法鉴定丹皮酚。

  (四)实验药材仪器与试剂

  1、实验药材:牡丹皮20g。

  2、仪器:水蒸气蒸馏装置(包括挥发油提取器、蒸馏瓶500ml、回流冷凝管)、粉碎机、500ml烧杯,量筒,减压过滤装置,滤纸,布氏漏斗,层析缸等。

  3、试剂:氯化钠、三氯化铁、盐酸、乙醇、环己烷、乙酸乙酯等。

  4材料:GF254硅胶薄层板

  (五)实验方法及注意事项

  1、丹皮酚的提取

  取牡丹皮20g(实际为20.066g),粉碎,置250ml圆底烧瓶(改为“三口瓶”)中,加100ml水、2ml乙醇和8g氯化钠(实际为8.043g),(装仪器时,注意凡士林的涂抹方法,不是全涂抹于塞子,而是口与塞各涂一半,注意方向),振摇混合后浸润1h,连接挥发油提取器并加注冷凝水,自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。(过程中现象为:乳白色粉末,混合后,颜色变深,上有咖啡色浅浮沫),水浴回流收集蒸馏液(共收集蒸馏液约60ml)。将蒸馏液放冷,分层,开启测定器下端活塞使油层下降至其上端与刻度“0”线平齐,读取挥发油量,计算百分含量。(出现问题:开始加热时,油层在下,加热全部压回,重新开始。后来,温度传感器在瓶中与磁子相吸,处理过程中,由于频繁开塞且时间过长,导致大量有效挥发性油物质从侧口挥发,最终未能成功收集到大量油性物质。实验失败!)缓缓放出水分,接收挥发油。挥发油静置过夜,有白色针状结晶析出,滤取结晶,干燥,称重。如结晶不纯,可加入95%乙醇至全部溶解,(约为粗晶的15倍),抽滤,滤液中加入4倍量的蒸馏水,使溶液呈乳白色,静置后则有大量白色针状结晶析出。(由于上一步的失败,未进行此步骤,而是与“第七组”共同分享了他们的成果,从而顺利进行实验的下一步。在此表示感谢!)

  2、丹皮酚的鉴定

  (1)薄层色谱鉴定

  吸附剂:硅胶GF254薄层板(5.0cm X 10.0cm)。

  样品:自制样品的乙醇液,丹皮酚对照品乙醇溶液

  展开剂:环己烷—乙酸乙酯—(3:1)或环己烷—三氯甲烷—无水乙醇(7:3:1)

  显色:喷5%三氯化铁乙醇溶液或盐酸酸化的5%三氯化铁乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰

  实验结果记录:观察斑点颜色,记录图谱并计算Rf值。

  Rf样品=4、90/7、10=0、690

  总结:

  1、本实验出现问题:温度传感器在瓶中与磁子相吸,处理过程中,由于频繁开塞且时间过长,导致大量有效挥发性油物质从侧口挥发,最终未能成功收集到大量油性物质。实验应细心,耐心,不可操之过急。

  2 、实验的过程也是探索的过程,实验失败,得不到产物,需要我们从失败中总结经验,防止再发生错误;改进实验的方法,寻找合适的方法。

  3、实验指导及注意事项

  1、提取完毕后,须待油水完全分层,在接受挥发油时,应注意尽量避免带出水分。

  2、产品应在干燥、密闭、避光条件下保存(注意,严禁放入烘箱中烘干)。

  实验三、黄柏中小檗碱的提取、分离与鉴定

  实验部分

  实验目的要求

  学习和掌握小檗碱的结构特点和特殊的理化性质,及小檗碱的一般提取精制方法。

  实验的基本原理

  小檗碱的提取原理

  根据水溶性季铵碱在乙醇和碱水中溶解度大性质,利用乙醇回流法和碱水提取法进行提取。

  小檗碱的分离原理

  (1)利用小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小(1:500),采用盐析法使小檗碱沉淀析出,达到纯化的目的。

  (2)利用盐析法分离小檗碱

  实验内容

  1、用乙醇回流提盐析法、醇索氏提盐析法和碱渗漉提盐析法提取黄柏中盐酸小檗碱。

  2、溶剂重结晶精制盐酸小檗碱。

  3、薄层显色反应鉴定盐酸小檗碱

  实验药材仪器与试剂

  1、实验药材:黄柏30g。

  2、仪器:250ml烧瓶、500ml烧杯,冷凝管、渗漉筒250ml,粉碎机、减压过滤装置、纱布、漏斗,层析缸等。

  3、试剂:氧化钙,氨水,NaCI,盐酸、H2SO4,三氯甲烷,甲醇,乙醇,改良碘化铋钾等。

  实验方法

  小檗碱的提取

  (2)方法二(醇索氏提盐析法)称取黄柏30g(实际上,试验中取15g),(用粉碎机)粉碎成粗粉,用滤纸包成筒状,置于索氏提取器中,(由于索氏提取器的内径较小,在装入粗粉的过程中要注意药粉不能溢出,注意最后药品不要高于管口),烧瓶中加入210ml的.95%乙醇,(实验中由于判断失误,开始只加了105ml,后来在过程中,由于虹吸较难,补加了一部分乙醇,大约70多ml),(水浴提取开始时,未加水浴锅的盖,后来及时加盖,并用棉花裹住索氏提取器侧管,防止因水蒸气影响过热),(过程中,观察到:提取液刚开始为黄色液体,随着提取次数增多,颜色变淡),水浴提取至无颜色。乙醇提取液浓缩至糖浆状(浓缩采用旋转蒸发仪,现象为:随着蒸发的进行,液体减少,颜色变深),加水约80ml(实际为40ml),滤出沉淀(树脂等杂质),滤液加入15%NaCI(W/V)(实际为6.05g),溶解后(为了加快溶解,可以把加入NaCI的滤液放在水浴上方,并用玻璃棒搅拌),放置过夜。析出沉淀,(沉淀为黄色固体,溶液为红棕色),过滤沉淀物(盐酸小檗碱)。烘干,称重。(由于电子天平仪器的故障,第一次测量得到负质量。除去漏斗,重新采用分析天平测得:样品+滤纸为0.4603g,滤纸为0.54516g,故粗略得样品0.0087g。虽产量较低,但也是所有实验组中唯一成功的一组,得到了经验:。

  盐酸小檗碱的精制

  (2)方法二:取上述盐酸小檗碱粗品全部,放入适宜的小锥形瓶(实际为烧瓶)中,加25倍量沸水,水浴加热溶解,趁热过滤,滤出不溶物,滤液在65℃时加浓盐酸调PH2~3,放置1~2h,析晶,用蒸馏水洗至PH4.8,80℃以下干燥,得精制盐酸小檗碱,称重,计算得率。(由于粗制得的样品较少,未进行此步骤,直接进入鉴定)。

  鉴定

  (1)检识反应

  取盐酸小檗碱(浅黄色)少许,加蒸馏水3ml(10ml),缓缓加热,(小檗碱逐渐溶解,成浅黄色液体),溶解后加氢氧化钠试液2滴(10滴),显橙色,溶液放冷,过滤,取澄清滤液,加丙酮4滴,即发生混浊。(加入丙酮后可观察到黄色浑浊)放置,生成黄色小檗碱沉淀。

  (2)薄层色谱鉴定

  吸附剂:硅胶GF254薄层板(5.0cm X 10.0cm)。

  样品:自制盐酸小檗碱(用甲醇溶解)

  展开剂:三氯甲烷—甲醇—氨水(14∶4∶0.5)

  显色:a、先在可见光下观察,(观察到点呈黄色,由于产品不纯,样品点后面还有拖尾现象)。然后在紫外光下观察。(可以明显的观察到两点的位置,为明显的黑蓝色,拖尾现象很明显)。

  b、喷改良碘化铋钾液显色,前后观察颜色变化(由黄色变为黄棕色)。

  实验结果记录:观察斑点颜色,记录图谱并计算Rf值。

  Rf样品=4.10/7.60=0.539

  Rf对照=3.40/7.60=0.741 (可看出,在纯度上与对照品还是存在一定的差距)。

  总结:

  1、实验应细心,耐心,不可操之过急。

  2.从实验得率低中,知道了药物中要提取有用成分含量是很少的,析晶过程需要的时间很长,故药物总是如此之贵。

  3、实验的过程也是探索的过程,每次实验都有可能失败,得不到产物或者产物量,需要我们从失败中总结经验,改进实验的方法,寻找到最合适的方法。

  4、实验的过程中,需要团队合作,不同人从不同的方面来分析实验,总结出误差来源。

  实验指导及注意事项

  1、从黄柏中提取小檗碱时,宜采用石灰浸泡,使所含的大量粘液质形成钙盐难溶于水而不被提出。

  2、在精制盐酸小檗碱的过程中,加热煮沸以后,应迅速抽滤,以免溶液在过滤过程中变冷而析出盐酸小檗碱结晶,造成产量损失。

  3、加热溶解样品时温度不宜太高,时间不宜太长,否则很容易析出固体,影响晶形。

  4、小檗碱的干燥温度不宜太高,否则产品的颜色加深,影响产品的质量。

  5、展开剂中加氨水的量应严格控制,所用的容器一定要干,展开剂配好后不能产生混浊。

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