期间核查作业指导书

2022-02-25 09:04:51 期间核查作业指导书

　　期间核查作业指导书（精选6篇）

　　提起期间核查作业指导书相信各位小伙伴们并不陌生，特别是一些从事技术操作的人员经常需要对技术仪器和工作环境深入了解，以下是小编给大家带来的期间核查作业指导书（精选6篇），仅供参考

　　期间核查作业指导书1

　　全站仪及棱镜光学对点仪核查指导书

　　1、目的

　　对测量设备在两次检定之间的部分技术指标进行期间核查以保持设备检定、校准状态的可信度，确保测量结果准确可靠。

　　2、适用范围

　　本中心所有的全站仪及棱角光学对点仪。

　　3、职责

　　3.1技术负责人负责编制年度期间核查计划。

　　3.2各测量组具体实施期间核查，技术负责人对核查结果进行确认。

　　3.3质量监督小组员负责督促完成期间核查计划。

　　4、期间核查时机

　　仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。

　　4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；

　　4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；

　　4.3因意外情况使得仪器发生可疑数据。如仪器发生碰撞等；

　　5、期间核查方法

　　5.1全站仪及棱镜光学对点仪的核查：

　　对全站仪及棱镜光学对点仪进行检查，首先用CAD制图软件打印直径为1.4mm圆点，把此圆点固定于地面，用GTS-332N全站仪严格进行整平

　　对中，确认仪器已整平后，观测光学对点仪的圆点是否于地面圆点重合，然后旋转全站仪180°，观测仪器对中十字是否在地面圆点之内。以此方法对本中心所有的全站仪及棱镜光学对点仪进行核查。

　　5.2全站仪测距系统的核查：

　　用仪器设备之间的比对，对本中心的全站仪进行核查，具体操作步骤为：首先按5.1的要求对两台全站仪进行照准部的检查，确保两台仪器对中误差均在范围之内，然后在大约50m外，条件通视处架设一棱镜，分别用两台全站仪对此棱镜进行3次测量，取其平均值为测量结果。

　　5.3全站仪测角系统的核查：

　　5.3.1 2C差的核查：

　　分别架设两台棱镜和一台全站仪，并确认各仪器均以进行整平，各仪器间距离不小于20m，用全站仪正镜瞄准1号棱镜，把仪器水平角置为0°00′00″，然后旋转全站仪望远镜，用倒镜瞄准1号棱镜，记录读数，以此方法分别把全站仪水平角置为60°00′00″、120°00′00″、180°00′00″、240°00′00″、300°00′00″，分别记录测量数据。取6 次的平均值作为核查结果。

　　5.3.2竖盘指标差的核查：

　　安平全站仪，正镜瞄准远处一高点，测得该视线的倾角δ左，倒镜同法

　　再测得该视线的倾角δ右，连续测3次。用此方法再对另一高点进行3次

　　测量，取平均值作为最终核查结果。

　　6、期间核查结果的判定

　　全站仪及棱镜光学对点仪的判定标准为：在确认仪器已对中整平后，

　　旋转180°，观测仪器对中十字在地面圆点之内。

　　全站仪测距系统的核查的判定标准为：两台全站仪的读数差不超过1mm.

　　全站仪测角系统的核查的判定标准为：2C差小于13″。

　　竖盘指标差的核查的判定标准为：(δ左+δ右-360°)/2＜15″。

　　若在实施期间核查过程中，发现被核查检测设备技术状态异常，应进行分析、查找原因，可更换核查方法，必要时应提前进行检定或校准。

　　期间核查作业指导书2

　　气相色谱仪期间核查作业指导书

　　1. 目的

　　在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持检定时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

　　2．适用范围

　　适用于Agilent 7890A气相色谱仪的期间核查。

　　3.核查项目

　　工作状态检查、标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。

　　4. 核查依据

　　Agilent 7890A 气相色谱仪操作技术规程 JJG 700 气相色谱仪检定规程

　　5. 核查内容

　　5.1 工作状态检查

　　5.1.1 检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。

　　5.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象。气压表显示是否正常。

　　5.1.3切断电源,清洁仪器。

　　5.2标准曲线相关系数：取标准溶液，配制标准系列。依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

　　5.3基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。计算出基线噪声和基线漂移。

　　5.4检出限：

　　FPD：按附表1的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用浓度为10ng/μL 的甲基对硫磷-无水水乙醇溶液，进样1μL～2μL，连续进样六次，记录硫或磷的峰面积。

　　硫：

　　磷： DFPD=2NWnp/A

　　式中： DFPD——FPD对硫磷或磷的检测限(g/s)； N——基线噪声(mV)

　　A——磷峰面积的算术平均值(mV·s) W——甲基对硫磷的进样量(g) h——硫的峰高(mV)

　　W1/4——硫的峰高1/4处的峰宽(s)；

　　ns=甲基对硫磷分子的硫的'原子个数*硫原子量/甲基对硫磷的摩尔质量 = 32/263.2 =0.122

　　np=甲基对硫磷分子的磷原子个数/硫的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量 = 31/263.2 =0.118

　　ECD：按附表1的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用浓度为0.lng/μL的丙体六六六-异辛烷溶液。进样1～2μL，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。

　　DECD =2N×W/A×Fc

　　DECD—检测器ECD的检出限（g/ml） N—基线噪声(标准偏差) (mV) W—丙体六六六进样量(g )

　　A—丙体六六六的峰面积的算术平均值 (mV.min) Fc—校正后的载气流速 (mL/min)

　　5.6定量重复性：用0.5μg/mL标准溶液，进样1μL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。

　　6. 检测器合格评定标准

　　标准曲线相关系数γ≥0.998 基线噪声 FPD≤5×10-12A ECD≤0.2mv

　　基线漂移(30min) FPD≤1×10-10A ECD≤0.5mv

　　检出限 FPD≤5×10-10g/s (硫) ≤1×10-10 g/s(磷) ECD≤5×10-12g/mL 定量重复性≤3% 7 期间核查周期

　　期间核查周期为1年，时间安排在检定周期中间进行。若对仪器的检测的准确性产生怀疑或进行对仪器校准状态有影响的维修后，均应进行核查。 8 期间核查结果处理

　　对以上期间核查结果，应填写《仪器设备期间核查记录表》，交由设备管理员归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员及技术负责人，由技术负责人组织有关人员进行原因调查，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。若可能对之前的结果产生影响，通知质量负责人，按照《不合格工作控制程序》进行控制。

　　期间核查作业指导书3

　　AFS-830原子荧光光度计期间核查作业指导书

　　一、依据和目的

　　为保证该仪器运行正常，检测数据准确可靠，参考中华人民共和国国家计量检定规程JJG 939-1998《非色散原子荧光光度计》，制定本运行检查方法。

　　二、使用范围

　　该运行检查方法适用于使用中的AFS-830原子荧光光度计的期间核查检查方法。

　　三、基本原理

　　原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。

　　四、仪器工作条件及要求

　　1、环境温度：15～35℃ 环境湿度：≤75RH%

　　2、室内无强磁场干扰；

　　3、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动；

　　4、室内清洁，无腐蚀性气体；

　　5、稳压器正常，并保持良好接地；

　　6、供电电源：交流电压220V±10%；

　　7、氩气气压力达到实验要求；

　　8、排风设备完好，排风量达到实验要求；

　　9、仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射。

　　五、核查方法

　　1、外观与通电的检查

　　仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。

　　2、代表元素的检出限、精密度（相对标准偏差）的核查方法

　　2.1所需试剂材料：

　　①As空心阴极

　　②As标准溶液（ng/mL），证书号GSB04-1714-2004，有效期2012.07，溶液酸度应保持在5%（V/V）HCl。

　　③KBH4（2%）还原剂

　　硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L-50g/L) 盐酸(1+1)

　　其中5号溶液体积为200 mL，其余溶液体积为100 mL，为使As还原至三价，溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。

　　2.2核查方法

　　①对空白溶液盐酸(1+1)连续15次测定。仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液做一工作曲线，微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限，应达到技术指标规定的要求。

　　检出限（DL）=3×SD×K 其中：

　　SD——15次测定值的标准偏差； K——工作曲线的斜率的倒数。

　　②吸空白溶液盐酸(1+1)调零，对5号As标准溶液进行连续11次测定。根据下式计算精密度（相对标准偏差）应符合技术指标规定的允许限。

　　精密度（SD）=其中：

　　S——5号As标准溶液11次测定值的标准偏差；

　　A——5

　　×100%

　　号As标准溶液11次测定值的算术平均值。

　　六、结果判定

　　代表元素检出限DL和精密度（SD）如果符合表1要求，则判定该仪器运

　　行正常合格，可以继续使用；如果任何一项超出表1要求，则判定仪器不合格。

　　表1

　　七、结果处理

　　对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。

　　八、核查实施人：

　　卜林刚，姜蕾。

　　九、核查周期

　　AFS-830原子荧光光度计的核查周期为半年。如仪器有搬动、维修或测量结果有疑问时应进行核查。

　　十、记录表格

　　SCJ / D45-2009《期间核查记录表》，见附表。

　　期间核查作业指导书4

　　烟尘采样仪期间核查作业指导书

　　1 目的

　　为使该设备在两次检定间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。

　　2 核查内容

　　通用技术要求、流量示值误差、示值误差（烟气部分）。

　　3 核查依据

　　3.1 微电脑烟尘平行采样仪使用说明书。

　　3.2 《烟尘采样器检定规程》JJG680-2007。

　　3.3 《烟气分析仪检定规程》JJG968-2002。

　　4 核查条件

　　4.1 环境条件：温度：10~35℃；湿度：≤80%RH。

　　4.2 流量标准器或装置：准确度级别不低于1.5级。

　　4.3 标准气体：二氧化硫、一氧化氮、氧气标准物质，其浓度的扩展不确定度应不大于2%（k=3）。

　　4.4 零点校准气：清洁空气。

　　5 核查要求

　　5.1 通用技术要求

　　5.1.1 外观及通电检查

　　仪器应结构完整，各部件齐全并能可靠连接，无影响仪器正常工作的缺陷。仪器应该有名称、型号、制造厂名称、制造日期等标识。仪器接通电源后，各按键、开关旋钮应调节灵活、正确，数字显示的仪器应显示清晰，不缺少笔画。

　　5.1.2 气密性

　　当系统负压为（4—4.2）KPa 时，第1min 内压力下降不得大于120Pa 。

　　5.2 计量性能要求

　　5.2.1 流量示值误差

　　瞬时流量示值误差：不超过±5%FS。

　　5.2.2 示值误差（烟气部分）

　　示值误差不超过±5%。

　　6 核查方法

　　6.1 通用技术要求的检查

　　按5.1的要求，目视、手动检查。

　　6.2 流量示值误差

　　瞬时流量示值误差的检定

　　6.2.1 选定20、40、50L/min三个流量点进行检定。

　　6.2.2 接通仪器气路系统，将流量标准器或装置与采样进气口相连。

　　6.2.3 启动仪器，分别调节采样流量器为选定流量，待稳定后，读取标准流量值。

　　6.2.4 每点重复检定两次，按公式（1）计算瞬时流量示值误差E 。（q -q Vs ) E=V 100% （1） q max

　　式中：q V —仪器瞬时流量示值，L/min；

　　q Vs —流量标准器或装置的两次测量结果平均值，L/min；

　　q max —仪器瞬时流量的满量程值，L/min。

　　6.3 示值误差（烟气部分）

　　6.3.1 分析仪校准零点后，分别通入每种标准气体的低、中、高三种浓度，每种浓度的气体通入3次，读取各稳定示值c i 。按公式（1）分别计算出不同浓度测量值的示值误差△a 。△a=c i -c s 100% （2） c s式中：△a —一种浓度示值误差； c i —3次示值的算术平均值；c s —标准气体的浓度。取示值误差△a 中的最大值为分析仪的示值误差检定结果。

　　7 期间核查周期

　　原则上为在该设备两次校准间隔内中期进行。如发生测量仪器设备移位、维修等可能影响该仪器测量精度情况，应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。

　　8 核查结果处理

　　对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定达到技术性能要求后方能投入使用。

　　期间核查作业指导书5

　　高效液相色谱仪期间核查作业指导书

　　1、适用范围

　　本规程适用于岛津LC-10AD（紫外/可见光检测器）、waters2695（二极管阵列检测器和荧光检测器）、Waters Acquity UPLC（二极管阵列检测器和荧光检测器）。

　　2、技术要求

　　2.1外观与初步检查

　　2.1.1 仪器应有以下标志：仪器名称、型号、编号、制造厂家等

　　2.1.2仪器要平稳放置，管路连接良好。

　　2.1.3仪器的各按键、开关、液晶指示屏工作正常，与仪器连接的电脑正常使用。

　　2.2仪器必顺达到的技术指标

　　3、核查条件

　　3.1环境温度：15-30℃

　　3.2相对湿度：20-85%

　　3.3甲醇中萘标准物质（紫外或PDA检测器10.0mg/L，荧光检测器100 μg/L）

　　4、核查内容及方法

　　4.1 一般核查

　　4.1.1仪器标识清晰:有仪器名称、型号、制造厂名、编号等

　　4.1.2各管路应无液体泄漏、压力正常。

　　4.1.3仪器的各按键、开关、液晶指示屏工作正常

　　4.2 检测器性能核查

　　4.2.1基线噪声和基线漂移检定

　　开机预热，待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移

　　4.2.3按3.3的核查条件，待基线稳定后，注入20μL萘标准溶液，连续进样7次，记录峰面积。

　　检测限计算 D =3NW/A

　　式中：D – 最小检测浓度（μg/mL） N – 基线噪声

　　W – 标准物质的浓度(μg/mL) A – 萘峰高的算术平均值定性、定量重复性计算

　　定性、定量重复性以溶质峰面积测量或保留时间的相对标准偏差RSD表示依下式计算：

　　RSD＝(Σ(Xi - X )2/(n-1))0.5 / X *100% RSD – 相对标准偏差（xx%）

　　n - 检量次数

　　Xi - 第I次测量的峰面积或保留时间 X – n次进样的峰面积或保留时间算术平均值 i - 进样序号

　　5、核查结果及处理

　　经核查符合技术要求的，可继续使用。若发现有问题应停用报修，并做好核查记录归档。

　　期间核查作业指导书6

　　普析原子荧光光度计期间核查作业指导书

　　1. 目的

　　为使原子荧光光度计能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

　　2. 核查范围

　　适用于本中心所使用的原子荧光光度计的期间核查。

　　3. 核查内容

　　外观检查、重复性、检出限及标准曲线相关系数

　　4. 使用的标准物质

　　砷、硒10ug/L标准溶液，汞1ug/L标准溶液

　　5. 检查依据

　　原子荧光光度计PF7使用说明书。

　　6. 检查方法

　　6.1仪器的外观

　　6.1．1仪器应具备下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号（或编号）等。

　　6.1.2仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。

　　6.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。

　　6.2重复性

　　6.2.1试剂及仪器

　　砷、硒、汞高性能空心阴极灯；含砷、硒10ug/L标准溶液，含汞1ug/L标准溶液；2%盐酸溶液，7%盐酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高纯氩气。

　　6.2.2方法

　　开启仪器，设置好仪器检测条件，分别测定7次10ug/L(砷、硒标准溶液) 和1ug/L(汞标准溶液)

　　分别记录7次的SD 值和平均值。

　　6.2.3结果应符合仪器出厂技术标准：RSD ≤1.0%

　　6.3检出限及标准曲线相关系数

　　6.3.1试剂及仪器

　　6.3.2方法

　　调整仪器运行参数，对载液进行11次重复测量，并分别测定标准溶液，读取软件页面检出限及标准曲线的相关系数。

　　6.3.3结果应符介仪器出厂技术标准：

　　D.L. ≤0.01ug/L（汞D.L. ≤0.001ug/L）；R 2≥0.999

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